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          首頁 >> 新聞資訊 >>行業動態 >> 硅溶膠的制備及其在紡織上的應用
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          硅溶膠的制備及其在紡織上的應用

          溶溶膠凝膠技術是指金屬有機或無機化合物經過溶液、溶膠、凝膠而固化,再經過熱處理而成氧化物或其他化合物固體的方法。該方法歷史可追溯到世紀中葉,Ebelman發現正硅酸乙酯水解形成的SiO呈玻璃狀,隨后Graham研究發現SiO凝膠中的水可以被有機溶劑置換,此現象引起化學家注意,經過長時間探索,逐漸形成膠體化學學科。在世紀年代至年代礦物學家、陶瓷學家、玻璃學家分別通過溶膠凝膠方法制備出相圖研究中均質試樣,低溫下制備出透明PLZT陶瓷和Pyrex耐熱玻璃。核化學家也利用此法制備核燃料,避免了危險粉塵的產生。溶膠凝膠技術多用于制備納米陶瓷粉和制膜上,近幾年來,溶膠凝膠技術在紡織上的應用也日益廣泛。如把硅溶膠與油劑并用,對羊毛進行噴霧或浸漬處理,改善了羊毛的可紡性,減少了斷頭,防止了飛花,提高了成品率。把硅溶膠應用于樹脂處理中,則可防止合成纖維的滑移,使制品更加挺括,增強耐洗滌和磨損的能力。合成纖維登山繩輕巧便利,但易于伸長,又易滑動,若使用硅溶膠,可增加單纖維間的摩擦,提高強度減少伸長。   溶膠凝膠的原理  金屬烷氧基化合物作前驅物可在溫和條件下水解縮合成溶膠,經溶劑揮發或加熱處理使溶膠轉化為網狀結構的氧化物凝膠。所生產的納米溶膠一般含有金屬氧化物(按重量計算)%%,且納米粒子的直徑小于lOnm。用二氧化硅或其它金屬氧化物納米溶膠處理織物,干燥除去有機溶劑,經過點涂層、噴霧涂層和連續涂層,可在織物表面形成一層多孔結構的、透明而且有良好附著力的金屬或硅氧化物薄膜,而原來的納米溶膠粒子形成三維網狀結構。納米溶膠易于進行化學或物理的改性,所以使用不同的納米溶膠可以大幅度地改善織物的服用性能,便之多功能化。化學改性是在溶膠形成的過程中使添加物與金屬氧化物粒子以共價鍵的形式鍵合,有兩種方法:一種是通過不同的金屬烷氧基化合物共水解來進行化學改性,此法可以得到混合金屬氧化物涂膜;另一種化學改性是通過含有一個R側基的烷氧基硅氧烷的共水解、共縮聚來完成,通過改變R側基來調節納米溶膠膜的性能,如R基為烷基或全氟烷基時,可得到疏水或疏油的膜。而且也可以把R基轉換成染料或生物活性物質,來改變納米溶膠膜的功能性。物理改性則可不用形成任何化學共價鍵,而是將添加劑均勻地混入并固定在金屬氧化物基體中,添加劑通常為大分子,如聚合物、染料、生物活性物質或生物分子,不同性質的添加劑會使制得的納米溶膠膜具有許多新的性能。在紡織上,硅溶膠和TiO溶膠及其混合溶膠應用最多。      硅溶膠制備方法 &#;滲析法 滲析法是用酸中和硅酸鈉水溶液,經陳化后,再通過半透膜滲析鈉離子。該法缺點是滲析所需時間太長,不適于工業化生產。 &#;離子交換法 離子交換法又稱為粒子增長法。該種硅溶膠生產法是采用水玻璃為原料,經離子交換、品種的制備及粒子增長、濃縮與純化等過程制備出硅溶膠產品。 &#;&#; 離子交換 一般用強酸型陽離子交換樹脂與稀釋后的水玻璃進行離子交換,以除去水玻璃中的鈉離子和其他陽離子雜質制得聚硅酸溶液。再用陰離子交換樹脂進行離子交換,除去溶液中的陰離子雜質,制得高純的聚硅酸溶液。此時得到的聚硅酸溶液穩定性較差,溶液偏弱酸性,可用少量的NaOH或其他試劑作為穩定劑,將溶液的pH值調節在..的堿性 范圍內,該范圍是制得溶膠溶液的穩定區域,必要時在低溫(℃)下保存。 &#;&#; 晶種的制備及晶粒增長 將上述添加穩定劑之后的聚硅酸溶液進行結晶。結晶過程又分晶核的生成及晶核的長大兩個分過程,由結晶學原理分析可知,硅溶膠最后產品的膠粒大小由晶粒的生成、長大共同決定,在晶粒長大過程中通常用含晶種的溶液作為母液。在母液中按一定速度加入聚硅酸溶液,控制加入速度,加入速度的大小以能避免新的雜亂晶核生成為佳,保證加入的聚硅酸溶液中的活性Si能夠被母液中的晶核表面吸附,使母液中的晶核有規則地、漸漸地長大,以制得所需的膠粒粒徑大小適宜,分布均勻的硅溶膠成品。影響膠粒增長的因素包括體系的pH值、反應溫度、硅酸濃度、n(SiO)/n(NaO)、反應時間和物料添加方式。&#;&#;濃縮與純化過程 完成結晶過程的聚硅酸溶液所含SiO含量較低,要采用濃縮去水的方法進行濃縮,以提高SiO的百分含量。濃縮的方法有物理及化工分離法,如加熱蒸發濃縮、超濾機濃縮等,都是較有效的濃縮方法,都能將溶液中SiO的濃度提高到硅溶膠的濃度。此時硅溶膠中有少量雜質存在,除去雜質的有效方法是離心分離法,用離心機對濃縮硅溶膠制成品進 行離心分離,經離心純化后,硅溶膠中的雜質的含量明顯降低,可制得純度較高的硅溶膠。 &#; 單質硅一步溶解法 單質硅一步溶解法采用的原料為單質工業純硅,原料在催化劑的作用下,加熱后直接溶解在軟水介質中,可制得硅溶膠成品。該方法的優點是硅溶膠成品中雜質含量少,溶膠中二氧化硅的膠粒粒形、粒徑、粘度、pH值、密度、純度均易控制,膠粒外形圓整均勻,結構致密,穩定性較好。單質硅一步溶解法制備硅溶膠的流程為:催化加熱溶解;蒸發去水。 &#;&#;催化加熱溶解 用軟水作為溶解介質,將單質純硅置于溶解介質中,加入適量催化劑,并將整個溶解裝置進行加熱,反應后可得硅溶膠稀成品。單質硅在使用前應預活化,除去表面形成的惰性膜,活化時先用質量分數為%的氫氟酸處理,然后依次用純水、醇、醚沖洗,最后在氨氣保護下干燥。活化后的硅粉與水在胺催化劑作用下,于℃溫度下反應,可制 備粒徑nm的硅溶膠。 &#;&#; 蒸發去水 上述制得的硅溶膠稀成品經過蒸發去水,分離催化劑可得硅溶膠成品。用質量分數為%的稀堿溶液與硅粉反應,反應溫度控制在℃,產品SiO質量分數可達 %以上,粒徑為Onm。使用的堿可以是堿金屬氫氧化物、氨、有機堿中的一種,也可根據需要幾種堿復合使用。此種制備硅溶膠的方法,減少了設備投資,縮短了生產周期,同時也減少了廢水排放。并且即使在低溫度下用此種方法制備的硅溶膠也不膠化,避免形成固體的聚硅酸,解決了硅溶膠在寒冷地區使用的凍結問題。單質硅一步溶解法的特點是通過原料純硅的選擇,克服離子交換法中原料水玻璃雜質對硅溶膠品質的不利影響,是一種具有研究、開發價值的硅溶膠制備方法。 &#; 直接酸化法(酸中和可溶性硅酸鹽法) 一般采用稀水玻璃(NaO、xSiO)作為起始原料,經離子交換去除鈉離子制備晶核;直接酸化;晶粒長大等步驟可制得硅溶膠。 &#;&#;制備晶核 用離子交換樹脂除去原料中的鈉離子,制得 SiO/NaO重量比較大的稀溶膠,此時稀溶膠中鈉離子含量已較低。將稀溶膠加熱并停置一段時間,在溶膠中逐漸形成數毫微米大小的晶核,與離子交換法中的晶種形成過程相似,形成硅溶膠膠粒的晶核 部分。 &#;&#; 直接酸化反應 將稀水玻璃原料及酸化劑(如稀硫酸)持續加入到上面制得的含晶核的稀溶膠中,加入過程應注意控制混合液中鈉離子的濃度、混合液加熱溫度及pH值、加入時間等反應條件。 &#;&#; 晶粒長大制備硅溶膠 上面混合液在控制下的適當反應條件下進行晶粒長大過程,持續的晶粒長大過程之后,可制得硅溶膠成品。用硫酸中和國產天然硅灰石,濾液依次通過強酸性陽離子交換樹脂和弱堿性陰離子交換樹脂,凈化后用氫氧化鈉調節pH值為..,最后常壓蒸發制得SiO質量分數為%%的硅溶膠,硅溶膠的穩定性可達半年。 用此種方法制得的硅溶膠一般雜離子含量較高,穩定性較差。White采用在體系的pH值和溫度均較低的條件下,把乙醇或丙酮等水溶性的有機溶劑加入到硅酸鈉和硫酸反應所形成的硅溶膠中,來沉降反應形成的硫酸鈉。然后經過濾,用水稀釋,減壓蒸餾除去有機溶劑,制得室溫可穩定幾天的硅溶膠。 直接酸化法制備硅溶膠不同于離子交換法、單質硅一步溶解法、電解電滲析法及膠溶法。在直接酸化法中用稀硫酸等無機酸作為酸化劑,降低了制備過程中偏堿性的溶液的pH值。但是可以根據用酸量的不同,制備酸性或堿性硅溶膠。 &#; 電解電滲析法 電解電滲析法制備硅溶膠是一種電化學方法。在電解電滲析槽中加入電解質原料,調節電解質原料溶液的pH值,控制電解電滲析反應的電流密度、溫度,在裝備有合適的電解極(如析氫電極、氧隅極)的電解電滲析槽中反應,可制取硅溶膠成品。 &#;&#; 電解電滲析潛的安置及所用電極的制備 電解電滲析槽含有電路、液路等,有的電解電滲析槽有附加裝置、氣路等,在制備過程開始前應將槽的電路、液路安排妥當,各種儀表調整到正常運行狀態。電解電滲析槽中的電極可以選擇,如析氫電極、氧陰極等。氧陰極的一種是以鎳網為骨架的多孔活性氧陰極。這種氧陰極可用下法制得:由氫氧化鈉和硝酸銀的溶液制得氧化銀,將氧化銀制成中性粉料,與活性炭、適量PTFE混合均勻,調成團狀,用輥壓機將團狀料與潔凈鎳網滾壓成所需厚度,烘干,用水合肼還原,可得氧陰極。 &#;&#; 通電進行電解電滲析制取硅溶膠成品 根據不同的反應條件,調節電解質原料的配料比、pH值等,加入電解電滲析槽的陽極反應槽中。選擇合適的槽電壓及電流密度,將電路接通,電解電滲析槽中進行電化學反應,電解質溶液組分反應后逐漸轉變成硅溶膠組分。 &#;膠體溶膠法(膠溶法) 膠體溶膠法制備溶膠凝膠是普遍采用的一種方法,既適合于制備硅溶膠也適合于制備金屬溶膠凝膠,如TiO等金屬溶膠。其基本原理是將部分或全部組分用適當的沉淀劑先沉淀出來,然后經解凝使原來團聚的沉淀顆粒分散成原始顆粒。 這一途徑常用無機鹽作原料,溶膠可以通過無機鹽的水解來制得,即: Mn++nHO→M(OH)n+nH+向溶液中加入堿液(如氨水)使得這一水解反應不斷地向正方向進行,并逐漸形成M(OH)n沉淀,然后將沉淀物充分水洗、過濾并分散于強酸溶液中使得到穩定的溶膠,經某種方式處理(如加熱脫水)溶膠,經凝膠、干燥和焙燒后形成金屬氧化物粉體。 制備硅溶膠的一般流程為:制備凝膠,凝膠溶解及膠溶。 &#;&#;制備凝膠 將酸性試劑(如HSO)與原料水玻璃反應,常溫下靜置數小時,水玻璃在酸性試劑作用下產生凝膠,凝膠可與溶液分離,該步驟也可在堿性條件下進行。 &#;&#;凝膠溶解及膠溶 在制得的凝膠中加入適當的溶解液,使凝膠與溶解液充分混合,使凝膠溶解。溶解液可用堿性溶液(如含NH溶液)及脫鹽水配制而成,溶解液的堿性有利于凝膠的溶解。將加入溶解液的凝膠置于高壓釜中,用高壓釜將混合液加熱,高壓釜內產生較高內壓,混合液中的凝膠逐漸溶解。膠溶數小時后,混合液中的凝膠溶解制得硅溶膠成品。在膠溶法制備硅溶膠的過程中,硅溶膠的膠粒是由凝膠的大顆粒而形成的,在離子交換法、直接酸化法中,硅溶膠膠粒由晶核生長而成,單質硅一步溶解法選用單質純硅作為起始原料,電解電滲析法選用了電化學過程,各種不同的方法制備硅溶膠,具有各自獨特的研究和開發價值。 &#;聚合溶膠法(水解法) 用該方法制備溶膠凝膠通常包括兩個步驟:一是烷氧基金屬有機化合物(如Si(OCH),Ti(OCH)等)的水解過程;二是水解后得到的烴基化合物的縮合及縮聚過程,這兩個過程可以表示如 下:式中M為金屬,R為有機基團,如烷基等。經過步驟()、()和()后得到的是低粘度的溶膠,此時可以將其放于模具中成型或成膜等,然后就是溶膠的凝膠化、陳化、干燥等過程。這些過程的條件改變均會影響到最終得到材料的性能。下面簡要介紹這些過程。 &#;&#;混合過程 即將烷氧基硅烷與水相混合進行步驟 ()、() 和()的反應。由于烷氧基硅烷與水不互溶而形成懸浮液,并且烷氧基硅烷在中性條件下水解速度很慢,因而需控制pH值,阻止沉淀的生成,加速水解過程。醇鹽的水解反應:  nSi(OCH)+nHO→nSi(OH)+nCHOH 當溶液中SiSi鍵形成后,則得到膠狀顆粒或溶膠。溶膠的顆粒大小及交聯程度可通過pH值以及水的加入量來控制。 &#;&#; 凝膠化過程 將所得到的溶膠倒入模具中后,隨著時間的延長,溶膠中顆粒逐漸交聯而形成三維結構網絡,這就是溶膠的凝膠化過程。如下式所示: 在該過程中,溶膠的粘度明顯增大,最后形成堅硬的玻璃固體。如果在適當的粘度下對凝膠進行抽絲,則可得到纖維材料。 &#;&#; 陳化過程 凝膠形成后,由于凝膠顆粒之間的聯結還較弱,因而凝膠干燥后很容易造成干裂現象。為了克服產生干裂,需要將凝膠在溶劑的存在下陳化一段時間,以使凝膠顆粒與顆粒之間形成較厚的界面,這樣隨著陳化時間的延長,凝膠的強度逐漸增大,最終足以抗拒由于溶劑揮發和顆粒收縮而形成的 干裂。 &#;&#; 干燥過程 在干燥過程中,溶劑以及生成的水和醇從體系中揮發。干燥過程造成的應力不均使凝膠收縮并干裂。控制溶劑、水和醇的揮發速度可以降低凝膠的收縮和干裂的程度。另外,通常可以加入干燥控制化學添加劑DCCA(Drying Control Chemical Additives,如甲酰胺、草酸等)來控制其干燥行為。DCCA能夠控制凝膠形成尺寸分布均勻的顆粒,從而在溶劑揮發后,凝膠內部應力均勻而不致開裂。采用該手段得到的二氧化硅玻璃在..&micro;m范圍內完全透明。  對于要制備無機陶瓷等材料,還需對得到的透明固體進行高溫致密等過程,但對于制備無機有機雜化高分子材料,一般只需要以上個過程。  硅溶膠凝膠在紡織上的應用  溶膠凝膠技術在紡織上的應用所見報道并不是很多,在很多方面還須深入研究和開發探索。利用溶膠凝膠技術可以在各種紡織品上形成透明的、粘附性強的金屬或非金屬氧化物薄膜。這種薄膜易于進行物理或化學改性,可以改善織物的各種性能。對于紡織面料而言,后整理可提高其美觀性,這在銷售時是一個賣點。而對運用高新技術設計和開發用途廣泛的紡織品,考慮最多的并非其美觀性,而是其功能性,功能性后整理技術能保護紡織品免受各種不利環境的影響,諸如紫外線輻射、微生物或細菌等。&#;制備有生物活性的織物  溶膠凝膠技術適合于將生物活性物質、生物大分子級整個活性細胞均勻的混合在金屬氧化物母體中。利用永久固定在納米溶膠層中的生物活性物質可制成具有生物相容性和有益于皮膚健康的織物。通過混入生物酶可使溶膠凝膠涂層中獲得高效的生物催化反應,類似在溶液中的高度活性一樣,用這種涂層處理的繃帶有利于對傷口的酶清洗作用,還能夠制得具有生物傳感性能的織物。此外在涂層中混入含銀化合物或有機殺菌劑并控制其釋放可制成抗菌涂層,同樣還可使其中液體活性物質、油脂,或芳香物在相當長時間內緩慢釋放,實現生物功能化織物的治療用途,這種應用研究初步已在多種紡織物領域內開始進行。&#;  增加織物的表面性能  通過溶膠凝膠技術在織物上形成組分不同的薄膜,可以提高織物的耐磨強度、抗靜電性、抗粘性和拒水拒油性等。如將陽離子或陰離子改性的二氧化硅納米溶膠涂覆于PVC材料上,聚合物材料的表面電阻從lOΩ降至OΩ,從而增加了織物的抗靜電性。從含長碳鏈的硅氧烷出發制備的溶膠可賦予織物拒水的性能,從含全氟鏈的硅氧烷出發制備的溶膠可賦予織物拒油的性能。&#;  改變織物的光學性能   經硅溶膠對織物處理后,對紫外光區性能的改變可以提高織物顏色及織物本身的耐光牢度。如用含有納米二氧化鐵、氧化鋅的化學改性二氧化硅溶膠整理織物,可以提高織物的耐光牢度和紫外吸收性能。含紫外光吸收劑的物理改性納米溶膠涂層可以提高纖維的紫外線穩定性。此外,將染料、涂料加入到硅氧烷中制得的納米溶膠涂層,可以在可見光區改變織物的光學性能。&#;  染色織物的固色處理  直接染料、酸性染料的分子結構中都含有易溶于水的基團,由于染料分子中的親水基團與水之間的親和力遠遠大于染料分子和紡織品之間的親和力,因此,用這些染料染色后的紡織品在遇到水時容易從紡織品上轉移到水中,造成濕牢度差。用溶膠凝膠法處理后,可在紡織品上形成一層不連續的薄膜,如果這層膜足夠致密,就可以阻止染色織物上的染料分子從織物上脫離,提高染料的濕牢度。另外,通過在溶膠中加入染料可以進行著色涂層。將水溶性染料加入到水溶性納米溶膠中進行染色,染料被固定在硅氧烷母體中,可用于織物染色。&#;  紡織品阻燃整理  研究發現,二氧化硅凝膠(SG)/碳酸鉀(PC)阻燃體系阻燃多羥基化合物(如聚乙烯醇(PVA)、纖維素等)燃燒時,可原位生成含硅阻燃劑。在燃燒過程中,聚合物與SG/PC反應生成多配位有機化合物,引起聚合物交聯,這可能有助于阻燃體系形成SiOC鍵和SiC鍵的焦炭保護層。這種反應可在位于燃燒表面下層的熱裂解高聚物的凝聚相中發生,其阻燃性能就有可能比采用添加型阻燃劑更為有效。這樣,二氧化硅凝膠(SG)/碳酸鉀(PC)就可用于棉織物的阻燃整理。&#;  羊毛的防縮絨整理和提高其保水性能  在℃下分別對未處理的羊毛和用三甲氧基硅烷溶膠整理后的羊毛織物進行洗滌試驗,未處理的羊毛織物發生重度縮絨,而經過溶膠凝膠技術處理后的羊毛沒有明顯的變化。在對羊毛織物進行溶膠凝膠涂層之前,把它先浸在疏水性的烷氧基硅烷組成的溶膠里,該溶膠中充滿了AlO納米微粒。測試結果顯示,涂層后較涂層前羊毛的保水性大約提高%%。  此外,利用溶膠凝膠技術,可以將一些功能性分子固定 于纖維表面,賦予纖維織物特有的功能性,例如將環糊精錨固在纖維素纖維表面,賦予織物以"巢棲"功能。可根據需要對織物充香形成芳香醫療保健紡織品。有機硅涂層 能產生拒水效果,以致紡織品不會吸收太多的水分,以防浸濕效果和重量增加較多。該有機硅橡膠層可濾去陽光中大部分有害的紫外射線,且手感柔軟。有機硅涂層現已用于氣袋織物、熱氣球、滑翔傘、大三角帆、帳蓬、睡袋以及許多高性能的運動休閑織物。  在用溶膠凝膠對織物進行整理的過程中,由于凝膠的 固化要在高溫下進行,因此對織物的性能會有一定的影響,如織物撕破強力損失較大,而斷裂強力損失相對較小。但是溶膠凝膠易于進行物理或化學改性,可進行創造性的表面設計如親水、疏油、疏水等,溶膠凝膠技術具有許多傳統處理紡織品的工藝所不能比擬的優點,將該法用于紡織品整理具有廣闊的前景。

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